固相萃取仪是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。其应用于各类食品检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
固相萃取仪的特点:
防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速
整机采用高透明的有机玻璃制作而成
导流针和内部试管架由聚四氟乙烯制成,耐腐蚀性强
萃取柱均匀分布,便于分组实验,萃取速度均匀、控制调整方便
真空槽其壁厚均匀,可承受-0.098Mpa以上的高负压,不易变形
萃取柱托盘采用特高分子材料制成,耐腐蚀,高压力不易变形
固相萃取仪的维护,主要包含以下方面:
①进样口维护标样测试
进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入萃取系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的*一道关。进样口污染与否,直接表现是萃取特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
②定期更换进样隔垫
进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一。
③及时清洗进样针
干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地把溶剂从针中推出。
④定期检查并清洗固相萃取仪进样口及衬管
进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。